一、小型實驗室凍干機(jī)的構(gòu)造

小型實驗室凍干機(jī)由一個帶真空泵和小型冷阱的基本單元及一些附件組成，如圖?1 所示。

在帶保溫的冷阱圓筒體內(nèi)有制冷管道，圓筒?體有一個透明的聚丙矯蓋，圓?筒體做成真空密封并與真空?泵相連，基本單元安裝有真空?儀表和溫度儀表，并有控制開?關(guān)、放水閥和放氣閥等?。冷阱?的溫度有二種，采用單級制冷?可達(dá)?- 50!左右，如果采用復(fù)疊式制冷則可達(dá) - 80!左右。

基本單元可與其他附件?進(jìn)行不同的組合?，

如圖 2?所?示，

以適應(yīng)不同試驗產(chǎn)品的凍?干，例如與帶鐘罩的多歧管組?合可凍干盛放在燒瓶內(nèi)的產(chǎn)品，與帶壓塞機(jī)構(gòu)的板層和鐘罩組合可凍干小瓶，與離心附件和鐘罩組合可凍干安瓶等。

二、產(chǎn)品的預(yù)凍和轉(zhuǎn)移

小型凍干機(jī)沒有預(yù)凍裝?置?，少量的產(chǎn)品可在冷阱筒?體內(nèi)預(yù)凍?，燒瓶需要配備帶?旋凍裝置的冷浴?，?以便預(yù)凍?成殼狀結(jié)構(gòu)?，?安瓶可在冰箱?內(nèi)預(yù)凍?，也可用離心附件預(yù)?凍?，?小瓶一般需在低箱冰箱內(nèi)預(yù)凍。

帶離心附件的凍干機(jī)是利用真空制冷法預(yù)凍產(chǎn)品的?，把產(chǎn)品放在一個可旋轉(zhuǎn)?的支架上，并以 800~1000r/min?的速度旋轉(zhuǎn)，與此同時?開始抽真空?，旋轉(zhuǎn)時產(chǎn)生的離心力阻止了溶解在產(chǎn)品?中的空氣在真空下冒出，當(dāng)真空度達(dá)到一定數(shù)值時，產(chǎn)?品便平靜地凍結(jié)成冰?，并且形成斜面形狀?，如圖 3 所示。

小瓶預(yù)凍時應(yīng)把半壓塞好的小瓶放在帶支架的板??層上，并連支架和板層一起放在低溫冰箱內(nèi)預(yù)凍。在預(yù)??凍快結(jié)束時要先降溫冷阱?，?當(dāng)冷阱溫度到達(dá) -40"后，?迅速從冰箱取出帶產(chǎn)品的板層支架，打開冷阱蓋，把帶??產(chǎn)品的板層支架轉(zhuǎn)移冷阱上，立即起動真空泵，這樣產(chǎn)??品立即升華，使產(chǎn)品維持低溫狀態(tài)?。如果動作緩慢，產(chǎn)品會升溫而熔化。

在冷阱筒體內(nèi)預(yù)凍的產(chǎn)品與冰箱預(yù)凍的轉(zhuǎn)移方法相同。

燒瓶凍干時要預(yù)先放好帶多歧管的鐘罩?，如圖 4、?圖 5 所示，冷阱降溫并抽好真空，這時把旋凍好的燒瓶??立即連接到閥門上，并轉(zhuǎn)動閥門使燒瓶抽空。多歧管上??的閥門是一個特殊閥門，轉(zhuǎn)柄有 4 個位置，箭頭向上，?鐘罩與連接口封閉；箭頭向左，鐘罩與連接口相通；箭 ?頭向右，鐘罩與連接口封閉，連接口與大氣相通（往燒瓶中放入大氣，以便取下燒瓶）。

用離心附件預(yù)凍的安瓶不需轉(zhuǎn)換?，在真空到達(dá)較?高數(shù)值后，這時產(chǎn)品已經(jīng)凍結(jié)，只需關(guān)閉離心轉(zhuǎn)頭的馬達(dá)就行了，因為產(chǎn)品已經(jīng)在升華了。

有些小型凍干機(jī)帶板層制冷功能?，產(chǎn)品的預(yù)凍與大凍干機(jī)相似。

3????升華時的加熱和控制

小凍干機(jī)的板層雖然不能降溫?，但有些板層中有?電加熱器和溫度探頭，可以控制極層的加熱溫度，還有?些凍干機(jī)帶有一個產(chǎn)品溫度探頭?，這就可像大凍干機(jī)?那樣控制溫度?。但也有些小凍干機(jī)的板層是不能加熱?的，溫度的控制全靠室溫，可以在鐘罩或燒瓶外部套上?保溫材料來減少外界熱量的侵入?，可以用風(fēng)扇或合適功率的燈泡來增加熱量的傳入。

燒瓶在升華中由于吸收熱量?，燒瓶的外壁會結(jié)霜?或結(jié)露，這是正常現(xiàn)象，如果后來不結(jié)霜或結(jié)露了，說明產(chǎn)品升華已結(jié)束了。

當(dāng)看到所有產(chǎn)品的凍結(jié)冰干完之后再保持 2h 左右，可以進(jìn)入解吸干燥階段，可以加熱的凍干機(jī)把板層

4????產(chǎn)品的密封

凍干結(jié)束后，燒瓶可通過閥門放氣后逐瓶取下，小?瓶可不放氣用手動壓塞機(jī)構(gòu)真空壓塞后放氣取出，也?可通過進(jìn)氣口充入氮氣后，再壓塞放氣取出，安瓶取出后應(yīng)再抽真空并同時熔封。

熔封可使用“火吹?”，如圖?6?所示，

燃?xì)饪墒褂闷?油汽化氣或煤氣，火焰為藍(lán)色。把安瓶插到合適口徑的?真空膠管上，膠管通過一個緩沖容器與真空泵相連，邊?抽真空邊熔封?，熔封處離膠管不能太近?，?以免燒壞膠?管。熔封時要不斷轉(zhuǎn)動熔封處，不然安瓶熔化處會因大?氣壓力而炸破，當(dāng)玻璃熔化時邊轉(zhuǎn)邊拉，最后熔封處互相分離，再把安瓶的熔封處在火焰上燒圓，以防尖刺斷裂而漏氣?，熔封好的安瓶可用高頻火花真空檢測儀測??定安瓶內(nèi)的真空，發(fā)紫紅光真空一般,藍(lán)白光真空良好，?注意火花不要打在產(chǎn)品處和熔封處?，否則會損傷產(chǎn)品和使熔封處漏氣。