Labconco凍干機廣泛用于食品及藥品的干燥過程——它是一種先將需要凍干的含水制品凍結成固態(tài)，然??后將其置于真空環(huán)境下加熱，使其中的固態(tài)水升華成水蒸氣，最終被冷凝器捕獲而實現(xiàn)干燥 的設備 。本文將以生產凍干粉針劑所使用的藥用真空冷凍干燥機（以下簡稱“凍干機”） 為對象展開研究，探討其常見真空異常的診斷及排查方法。

凍干機真空系統(tǒng)由凍干箱、冷凝器、真空管??道和閥門、真空泵等??構成，真空泵組在干燥箱體和??真空冷凝器內形成真空度以滿足??各類藥品冷凍干燥的需求。JB/T ?20032-2012《藥用真空冷凍干燥??機》行業(yè)技術標準第 4.3.18 節(jié)規(guī)??定：干燥箱、水汽凝結器在抽真??空 45 min 后其絕對壓力應不大于??2.7 Pa。第 4.3.19 節(jié)規(guī)定： 干燥箱、 水汽凝結器的真空泄漏率應不大于??0.025 Pa · m3/s [2] 。 本 次 研 究 采??用 的 凍 干 機 為 Labconco凍干機，其真空系統(tǒng)性能參??數(shù)為：抽氣速率為從大氣壓抽??至 10 Pa ≤ 30 min ； 極 限 真 空??≤ 1.0 Pa；泄漏率為 5×10-3 ?Pa·m3/s。 各參數(shù)均符合規(guī)定。

凍干機真空系統(tǒng)結構如圖?1 所示。在設備試機、生產、驗證等運行過程中，發(fā)現(xiàn)不滿足性?能標準的真空異常數(shù)據(jù)，一線操?作人員與設備管理人員及時排查?真空異常的原因，并進行相應的?維護，對持續(xù)穩(wěn)定地生產出符合?無菌注射劑標準的藥物具有重要?意義。

接下來，本文將主要以Labconco 系列凍干機真空系統(tǒng)性 能技術參數(shù)標準為依據(jù)，針對其 常見的真空異常進行診斷與排查 分析。

1. 抽氣速率異常

1.1?原因診斷

表現(xiàn)為不滿足從大氣壓抽至?10 Pa?≤ 30 min?要求，造成該現(xiàn)象的原因通常為泵組故障或者出現(xiàn) 了較大的空氣泄漏。 1.2 排查分析 LYO 系列工業(yè)生產凍干機真 空泵組通常由 2 臺油封式真空泵 及 1 臺羅茨泵組成。首先，應排 查真空泵組運行狀態(tài)，具體操作 如下： （1）現(xiàn)場檢查真空泵組運行 狀態(tài)，并查看遠程控制電腦報警 信息，確認是否由真空泵或羅茨 泵停機而引發(fā)抽氣速率較慢。 （2）觸摸高真空電磁擋板閥 電磁線圈部分，確認其溫度是否 高于手的溫度。如果電磁閥線圈 在真空泵組開啟一段時間后仍為 常溫狀態(tài)，則應主要為控制真空泵的交流接觸器輔助觸點至高真空電磁?擋板閥之間的電氣控制線路、中間繼電?器出現(xiàn)了斷路情況。

其次，應確認遠程控制電腦生產工?藝配方中捕水器的制冷設定溫度，或者?手動運行抽真空過程中冷凝器的實際溫?度。排查時應特別注意以下兩種情況：

（1）假定冷凝器溫度為 -40℃時，水?的飽和蒸氣壓為 12.9 Pa，則會存在部分 水蒸氣無法完全凝華而與不凝結氣體共?同進入真空泵的現(xiàn)象，進而對抽氣時間?產生影響。

（2）經常在冷凝器處于較高溫度時?運行真空泵，或在藥品溶劑中存在某些?有機溶劑，此時若還不經常更換真空泵?油，也將會影響真空泵性能。

最后，應確認凍干箱體是否存在較?大的泄漏點。持續(xù)的氣體泄漏進入箱體?也會影響到系統(tǒng)真空度下降的過程。若?前箱有大的泄漏，板層將大面積出現(xiàn)結?霜現(xiàn)象，冷凝器至真空泵組管道則出現(xiàn)?結露現(xiàn)象。具體操作如下：

（1）檢查前箱門密封條接縫處是否?存在玻屑等異物，甚至檢查是否有制品?探頭線夾掩至密封條處，這些均會造成?密封不嚴。

（2）確認凍干箱前箱門鉸鏈是否關??好。如果操作人員并非同時旋緊兩個鉸??鏈，而是一個一個地旋緊鉸鏈，將會影??響前箱門與門密封條整體的貼合狀態(tài)， 造成泄漏。

（3）確認在線清洗、滅菌之后，前門鎖門氣缸是否全部恢復至原位。

（4）確認箱體閥門是否泄漏，管件等密封卡箍是否存在松弛脫落等現(xiàn)象。

2. 極限真空異常

2.1原因診斷

表現(xiàn)為凍干箱真空不滿足極限真空1.0 Pa 要求，原因通常為中等級別的泄漏。

2.2 排查分析

首先，?應對泵組至小蝶閥段進行泄漏排查。若在小蝶閥關閉狀態(tài)，單臺愛德華 E2M80 油封式真空泵即可達到1.0 Pa?以下，即可排除真空泵組至小蝶閥部分極限真空度異常情況。具體操作

如下：

（1）檢查管路密封圈彈性，長時間不進行維護，如更換管路 O?型圈等密封件，密封件就會硬化變扁甚至產生裂紋（如圖 2 所示）。最終，密封件的泄漏會造成泵組真空計數(shù)值不能達到 1.0 Pa

要求。

（2）檢查避震波紋管是否存在裂口等泄漏點。其次，應對前箱門至中隔閥段進行排查 [3] 。若關閉中隔閥，泵組真空可以下降至?1.0 Pa?以下，則可確認是凍干機前箱發(fā)生泄漏。具體操作如下：

（1）檢查前箱進氣閥、板層清洗閥、箱體清洗閥、中隔閥清洗閥、前箱排出閥等快接卡盤處密封墊是否老化損壞。

（2）利用盲板代替閥門，排查前箱進氣閥、板層清洗閥、箱體清洗閥、中隔閥清洗閥、前箱排出閥等閥門?是否存在泄漏的情況。

（3）確認前箱門密封狀態(tài)，?檢查密封條是否裝反或存在異物。

（4）確認不銹鋼箱體是否存?在開焊等情況。

再次，應對中隔閥至小蝶閥 ?之間，?以及冷凝器段進行排查。?若關閉中隔閥，無法下降至 1.0 Pa ?以下，前箱真空數(shù)值變化不明顯，?則可確認是冷凝器發(fā)生泄漏。具??體操作如下：

（1）?檢查后箱進氣閥、后箱?進水進汽閥、后箱排出閥等快接?卡盤處密封墊是否老化損壞。質?量較差的密封墊常出現(xiàn)穿透性損?壞，如圖 3 所示。

（2）利用盲板代替閥門，?排??查后箱進氣閥、后箱進水進汽閥、?后箱排出閥等閥門是否存在泄漏??的情況。

（3）檢查冷凝器視鏡密封圈?是否老化，從而造成泄漏。

（4）確認不銹鋼箱體是否存?在開焊等情況。

最后，還應對前箱波紋管進 行密封性檢查。具體操作如下：

（1）?拆卸凍干機波紋管，?檢?查是否是法蘭密封條及波紋管缸?體發(fā)生了泄漏，造成波紋管內水?蒸氣不斷泄漏至箱體。

（2）連接好波紋管，?前箱抽??真空，?關閉板層波紋管驗證閥，?拆除板層波紋管復壓閥門，查看??拆除閥門時管路內部是否有負壓，?確認是否為波紋管與波紋管復壓??閥門同時發(fā)生泄漏。

3. 泄漏率異常

3.1原因診斷

表現(xiàn)為抽氣速率、極限真空 均符合標準要求，只有泄漏率無?法達到 5×10-3 Pa?· m3/s 標準，這說明凍干機系統(tǒng)內存在微小的?泄漏。

3.2排查分析

微漏的排查是整個凍干機真?空系統(tǒng)排查的難點，需要對多個?環(huán)節(jié)進行仔細檢查，具體操作包?括以下幾點：

（1）檢漏之前應先排除水蒸??氣的影響 [4]?。首先，應排除箱體??內水蒸氣對泄漏率造成的影響，?這需要在對前后箱進行高溫水清??洗之后，再用水環(huán)泵抽真空 6 h?以??上。若水環(huán)泵抽真空不徹底，可??以加熱前箱、制冷后箱，通過真??空泵對前箱進行除濕。

（2）確認制冷系統(tǒng)制冷情況。?最好保持冷凝器長時間處于 -80℃??以下，這樣水蒸氣的飽和蒸氣壓??可維持在 0.053 Pa，水蒸氣無法被 ?冷凝器捕獲，影響真空的可能性??將大大降低。

（3）?進行常規(guī)性檢查，?排除??日常引發(fā)真空泄漏的常見因素，?如前箱門密封條等。

（4）拆除所有除箱體外與真?空泵相連接的管路，對于凍干箱?體外快接卡盤，使用盲板與管路?端口連接，將管路端口密閉，不?斷地抽真空嘗試，進而確定泄漏?位點。

（5）拆除制品探頭、前后?箱壓力變送器等傳感器，確認是?否因為傳感器部件的泄漏造成了?影響。

（6）?拆除波紋管、波紋管復?壓閥門，對于該段管路，使用盲?板與管路端口連接，將管路端口?密閉，排除波紋管的影響 [5]。

（7）檢查前后箱視鏡玻璃密?封圈是否老化、視鏡玻璃是否因?常年純蒸汽滅菌而存在玻璃邊緣?腐蝕凹凸不平的情況，進而造成?密封不嚴。

（8）檢查冷凝器與抽空管路間法蘭的密封狀態(tài)。

（9）檢查箱體是否發(fā)生泄漏。箱體溫度常年在 -40℃~?121℃之間變化，在?160℃的溫差下，不銹鋼箱體因熱脹冷縮發(fā)生損傷泄漏的情況也很常見。

進行Labconco凍干機的真空系統(tǒng)檢漏診斷、排除真空異常時，依據(jù)泄漏的程度，需要對凍干機真空計數(shù)據(jù)不斷分析，進行檢查的凍干人員或設備管理人員需要具備足夠的耐心與細心，且最好經驗豐富。若可以直接斷定一些常規(guī)泄漏位置，則不要輕易嘗試拆除很多的連接部件。然而依據(jù)數(shù)據(jù)及現(xiàn)場實際情況，判斷并非常規(guī)位點泄漏后，就需要果斷判定大致的區(qū)域，進行拆除檢查。對于拆除檢查的部位，需要事先準備好備件，避免拆卸過程造成損壞而又沒有替換備件的情況發(fā)生。凍干機為高功率用電設備，排查真空系統(tǒng)泄漏需要制冷系統(tǒng)壓縮機及真空系統(tǒng)、真空泵組等的運行，因此在檢漏過程中不要盲目試機，以免造成能源浪費。