LABCONCO一直致力于冷凍干燥技術研發。在長期服務客戶的過程中，發現廣大凍干機使用客戶對凍干的機理不了解，對制品的凍干工藝應該如何摸索及優化不知如何進行。針對以上問題特搜集整理凍干技術資料幫助正在使用凍干法或正打算使用凍干法進行干燥保存的用戶。

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升華階段時間的長短與下列因素有關：① 產品的品種：共熔點溫度較高的產品容易干燥，升華的時間短些；② 每瓶內的裝量（正常的干燥速率大約為1mm/h）、總裝量、玻璃容器的形狀、規格；③ 升華時提供的熱量；④ 凍干機本身的性能。

升華干燥也稱為第一階段干燥。將凍結后的產品置于密封的真空容器中加熱，其冰晶就會升華成水蒸汽逸出而使產品脫水干燥。干燥是從外表面開始逐步向內推移的，冰晶升華后殘留下的空隙變成爾后升華水蒸汽的逸出通道。已干燥層和凍結部分的分界面稱為升華界面。在生物制品干燥中，升華界面約為每小時1mm的速度向下推進。當全部冰晶除去時，第一階段干燥就完成了，此時約除去全部水分的90%左右。

產品在升華干燥時要吸收熱量，一克冰全部變成水蒸汽大約需要吸收670卡左右的熱量。因此升華階段必須對產品進行加熱。當凍干箱內的真空度降至10Pa（可根據制品要求而定）以下，就可以開始給制品加熱，為產品升華提供能量，且凍干箱內的真空度應控制在10-30Pa之間最有利于熱量的傳遞，利于升華的進行。

第一階段升華干燥是冷凍干燥的關鍵階段，大部分的水在這一階段被升華。若控制不好，會直接影響產品的外觀質量和凍干時間。若擱板的溫度過高，擱板向產品提供的熱量大于水分升華所吸收的熱量，則產品溫度持續上升，當產品溫度超過其共熔點時，則產生噴瓶或瓶底變空的現象，影響產品的外觀質量。賦形劑的選擇和用量對凍干生化藥品的外觀影響很大。由于各個產品的性質不相同、配方各不同、離子濃度各不相同，對賦形劑選擇和用量要求各不一樣，若控制不好，凍干后的產品外觀成為不易溶解的蜂窩狀或粉狀，而不能成為結構疏松、易于溶解的網狀結構，影響藥品的外觀質量。但由于產品升華時，升華面不是固定的。而是在不斷的變化，并且隨著升華的進行，凍結產品越來越少。因此造成對產品溫度測量的困難，利用溫度計來測量均會有一定的誤差。可以利用氣壓測量法來確定升華時產品的溫度，把凍干箱和冷凝器之間的閥門迅速地關閉1－2秒的時間（切不可太長）。然后又迅速打開，在關閉的瞬間觀察凍干箱內的壓強升高情況，計下壓強升高到某一點的最高數值。從冰的不同溫度的飽和蒸汽壓曲線或表上可以查出相應數值，這個溫度值就是升華時產品的溫度。產品的溫度也能通過對升華產品的電阻的測量來推斷。如果測得產品的電阻大于共熔點時的電阻數值，則說明產品的溫度低于共熔點的溫度；如果測得的電阻接近共熔點時的電阻數值，則說明產品溫度已接近或達到共熔點的溫度。

第一階段干燥結束可以通過以下現象判斷：

a. 干燥層和凍結層的交界面到達瓶底并消失。

b. 產品溫度上升到接近產品共溶點的溫度。

c. 凍干箱的壓力和冷凝器的壓力接近，且兩者間壓力差維持不變

d. 當關閉干燥室與冷凝器之間的閥門時，壓強上升速率與滲漏相壓器近（需要預先檢查滲漏的速率）。

e. 當在多歧管上干燥時，容器表面上的冰或水珠消失，其溫度達到環境溫度。

通常在此基礎上還要延長30分鐘到1小時的時間再轉到第二步干燥，以保證沒有殘留的冰。